參考標準:
《HJ806-2016水質(zhì) 丙烯腈和丙烯醛的測定 吹掃捕集/氣相色譜法》
方法原理:
樣品中的目標化合物經(jīng)高純氮氣(或其他惰性氣體)吹掃后吸附于捕集管中,迅速加熱捕集管并以高純氮氣(或其他惰性氣體)反吹,被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜柱分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,色譜峰面積(峰高)定量。
分析步驟:
一、儀器參考條件
①吹掃捕集參考條件
吹掃溫度為50℃;吹掃時間為20 min;解析溫度為190℃;解析時間為0.5 min;烘烤溫度為210℃;烘烤時間為10 min。吹掃氣體為高純氮氣,吹掃流速為30 ml/min。
②氣相色譜參考條件
柱溫:初始溫度40℃,以每分鐘5℃的速率升至80℃保持 8 min,再以每分鐘50℃的速率升至190℃保持7 min;進樣口:不分流進樣,溫度200℃; 氣體流量:高純氮氣為8.1 ml/min,氫氣為30 ml/min,空氣為300 ml/min;檢測器:溫度250℃。
二、作曲線的繪制
用微量注射器分別移取0 μl、2 μl、5 μl、10 μl、20 μl、50 μl、100 μl 的丙烯腈標準使用液和丙烯醛標準使用液,快速加入盛有適量實驗用水的一組50 ml容量瓶中,并定容至刻度,搖勻。配制成目標化合物質(zhì)量濃度分別為0.000 mg/L、0.005 mg/L、0.013 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.125 mg/L、0.250 mg/L 的混合標準系列。準確移取5.0 ml標準系列至吹掃管,按照儀器參考條件,從低濃度到高濃度依次測定。以丙烯腈、丙烯醛的濃度為橫坐標,對應(yīng)的色譜峰峰面積(或峰高)為縱坐標,繪制工作曲線。
三、樣品的測定
①移取5.00 ml 采集的樣品,按照與繪制工作曲線相同的儀器參考條和步驟進行測定。
②空白試驗:按照與繪制工作曲線相同的儀器參考條件和步驟,移取5.00 ml實驗用水進行空白試驗。
方案優(yōu)勢:
一、泰通科技(廣州)的吹掃捕集儀:
①能與市面上所有型號的進口與國產(chǎn)氣相都能完美實現(xiàn)信號雙向控制,且監(jiān)測氣相狀態(tài),防止報錯后仍繼續(xù)進樣,實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守,切實解決丟樣的問題。
②集成式水土一體機,水模式和土模式可無縫切換,無需開機重啟。
③標配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動進樣機械臂,滿足高通量的樣品測試需求。
④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng),低溫除水效果好,高溫反吹,有效提高水溶性成分實驗回收率同時減少樣品對GC/GCMS的影響。
⑤熱純水清洗,全惰性管路,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。
⑥全儀器采用24V直流電壓,防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞;多點監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機、鏈式運行程序,保證儀器的高穩(wěn)定性。
⑦自動監(jiān)測管路氣密性,獨創(chuàng)的每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能,保證樣品測試的有效性,實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)的完美溯源。
⑧存儲20個方法序列可直接調(diào)取,7寸觸控顯示屏,簡潔明了易操作。
⑨豐富的功能選件:內(nèi)標添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

二、磐諾儀器的A91Plus
①具有分流/不分流毛細管柱進樣口;
②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標準的需求。
③可設(shè)定程序升溫:30階31平臺,溫度控制精度:0.01℃,滿足標準程序升溫的需求。
④多個獨立控制加熱區(qū),保證樣品無殘留。
⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能,保證樣品測量的準確性,多種檢測器選擇,滿足客戶各種需求。
⑥具有GC自動停止/自動啟動,系統(tǒng)確認(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;
⑦先進的以太網(wǎng)(LAN),可遠程啟動運行開始/結(jié)束(無線互聯(lián)),極大的解放分析人員。

三、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng),配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負責湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?捎24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。
