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技術方案

前處理設備自動化應用

吹掃捕集-氣相色譜-冷原子熒光光譜法測定水中的烷基汞

2023-02-07

參考標準:

HJ977-2018 水質 烷基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》

 

方法原理:

樣品經蒸餾后,餾出液中的烷基汞經四丙基硼化鈉衍生,生成揮發(fā)性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后,在高溫裂解為汞蒸氣,用冷原子熒光測汞儀檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

 

分析步驟:

一、儀器參考條件

①吹掃捕集熱脫附參考條件

吹掃氣:氮氣或氬氣;流速:350 ml/min;吹掃時間:約10.0 min;載氣:氬氣;熱脫附溫度:130℃;熱脫附時間:10 s(載氣流速為35 ml/min)或 60 s(載氣流速為15 ml/min)。

②色譜與裂解參考條件

a)填充柱:40℃;載氣流速:35 ml/min

b)毛細管柱:93℃以5/min升溫至97℃(保溫105 s),再以4.5/min升溫至100℃(105 s);載氣流速:15 ml/min;

c)裂解溫度:750℃。

8.1.3 冷原子熒光測汞儀參考條件

光電倍增管(PMT)負高壓:約 690 V;載氣流速:35 ml/min。

二、標準曲線的建立

①標準系列的配制

在進樣瓶中預先加入40 ml水和500 μl 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,再分別加入適量的混合標準使用液Ⅱ和混合標準使用液Ⅰ,制備至少 6 個濃度點的標準系列,目標化合物含量分別為0 pg5.00 pg、10.0 pg、20.0 pg、50.0 pg100 pg(此為參考含量),分別在每個進樣瓶中加入50μl 四丙基硼化鈉溶液,密封,反應20 min;采用異位吹掃捕集進樣時,密封前加水至滿瓶,反應20 min。

②校準曲線的建立

按照儀器參考條件,由低含量到高含量依次對標準系列溶液進行測定,以標準系列溶液中目標化合物含量(pg)為橫坐標,以其對應的峰面積或峰高為縱坐標,建立校準曲線。

三、試樣測定

①試樣的制備

量取45 ml樣品于60 ml蒸餾瓶中,在接收瓶中加入4.5 ml水和500 μl醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,搖勻。

預先將加熱裝置溫度設定在125℃~130℃,用聚四氟乙烯材質管線連接蒸餾瓶和接收瓶,確保蒸餾瓶密封。先放入蒸餾瓶進行加熱,待蒸氣進入接收瓶時再將接收瓶放入冷卻裝置,以防止接收瓶中的液體結冰。

當蒸餾出約80%的樣品量(接收瓶中溶液體積約41 ml,整個蒸餾過程持續(xù)約3 h4 h)時,停止蒸餾,此時餾出液pH值為5.06.0。蒸餾過程如圖 1所示。如果樣品蒸餾量超過85%,用 pH 試紙檢測餾出液的pH值,如果小于5.0,則該樣品作廢。

注:餾出液在分析前應當室溫避光保存,并于 48 h 內進行分析。

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②將試樣全部轉移至進樣瓶中,加入50 μl 四丙基硼化鈉溶液,按照與校準曲線的建立相同的操作步驟和儀器分析條件進行試樣的測定。


方案優(yōu)勢:

一、泰通科技(廣州)的吹掃捕集儀:

①能與市面上所有型號的進口與國產氣相都能完美實現信號雙向控制,且監(jiān)測氣相狀態(tài),防止報錯后仍繼續(xù)進樣,實現閉環(huán)控制與真正的無人值守,切實解決丟樣的問題。

②集成式水土一體機,水模式和土模式可無縫切換,無需開機重啟。

③標配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動進樣機械臂,滿足高通量的樣品測試需求。

④串聯冷腔隔離捕集除水系統,低溫除水效果好,高溫反吹,有效提高水溶性成分實驗回收率同時減少樣品對GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗,全惰性管路,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓,防止應電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞;多點監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機、鏈式運行程序,保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動監(jiān)測管路氣密性,獨創(chuàng)的每個樣品測試參數在線記錄功能,保證樣品測試的有效性,實現實驗數據的完美溯源。

⑧存儲20個方法序列可直接調取,7寸觸控顯示屏,簡潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件:內標添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

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二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細管柱進樣口;

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標準的需求。

③可設定程序升溫:3031平臺,溫度控制精度:0.01℃,滿足標準程序升溫的需求。

④多個獨立控制加熱區(qū),保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能,保證樣品測量的準確性,多種檢測器選擇,滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動,系統確認(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;

⑦先進的以太網(LAN),可遠程啟動運行開始/結束(無線互聯),極大的解放分析人員。

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三、泰通科技(廣州)在武漢設立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質大學資環(huán)工研院2304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統,配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設在武漢經濟技術開發(fā)區(qū)人工智能科技園O306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負責湖南、湖北省內客戶的維修及培訓工作。可于24小時內響應并趕到現場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。


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