參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 642—2013土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

適用范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中36種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。

當(dāng)樣品量位2g時(shí)，36種目標(biāo)物的方法檢出限為0.8~4μg/kg，測定下限為3.2~14μg/kg。

方法原理：

在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器參考條件：

加熱平衡溫度 60~85℃；加熱平衡時(shí)間 50 min；取樣針溫度 100℃；傳輸線溫度 110℃；傳輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑為 0.32 mm 的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間 1min；進(jìn)樣時(shí)間 0.2 min；撥針時(shí)間 0.4 min；頂空瓶壓力 23 psi。

②氣相色譜儀參考條件

程序升溫：40℃（保持2 min），以8 ℃/min升溫至90℃（保持4 min），以6 ℃/min升溫至200℃（保持15 min）。進(jìn)樣口溫度：250 ℃。接口溫度：230 ℃。載氣：氦氣；進(jìn)樣口壓力：18 psi。進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5：1。

③質(zhì)譜儀參考條件

掃描范圍：35 amu~300 amu。掃描速度：1 sec/scan。離子化能量：70 eV。離子源溫度：

230 ℃。四級桿溫度：150 ℃。掃描方式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）掃描。

二、校準(zhǔn)曲線的繪制

向 5 支頂空瓶中依次加入 2 g 石英砂、10 ml 基體改性劑，再向各瓶中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制目標(biāo)化合物濃度分別為 5、10、20、50、100μg/L；再向每個(gè)頂空瓶分別一定量的加入替代物，并各加入 2.0μl 內(nèi)標(biāo)使用液，立即密封。校準(zhǔn)系列濃度見表 1。將配置好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在振蕩器上振蕩以 150 次/ min 的頻率振蕩 10 min，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算平均響應(yīng)因子。在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，分析測定 36 種揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖。

表1 校準(zhǔn)系列濃度

三、樣品測定

將制備好的試樣置于頂空進(jìn)樣器上，按照儀器參考條件進(jìn)行測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與最大效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計(jì)確保儀器不受電源中斷的影響，保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時(shí)解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束；高靈敏度檢測器，動(dòng)態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計(jì)數(shù)和模擬信號之間自動(dòng)切換，以擴(kuò)展檢測器信號的動(dòng)態(tài)范圍（高達(dá)10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動(dòng)化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個(gè)/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計(jì)高度模塊化，可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動(dòng)取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動(dòng)龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計(jì)和報(bào)表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。