參考標準：

《HJ 959-2018 水質(zhì) 四乙基鉛的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

方法原理：

在一定溫度條件下，頂空瓶內(nèi)水樣中的四乙基鉛像液上空間揮發(fā)，在氣液兩相達到動力學(xué)平衡后，氣相中的四乙基鉛經(jīng)氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標準物質(zhì)的保留時間和關(guān)鍵離子相對豐度相比較定性，內(nèi)標法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空自動進樣器

加熱平衡溫度：60℃；加熱平衡時間：10 min；振蕩；進樣量：1.0 ml。

②氣相色譜

進樣口溫度：250℃；載氣：氦氣；進樣模式：分流進樣（分流比5∶1）；柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min；

升溫程序：40℃（保持 1 min）以15℃/min升溫至200℃（保持1 min）。

③質(zhì)譜

離子源：EI 源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70 eV；接口溫度：280℃；四極桿溫度：150℃；掃描方式：選擇離子掃描（SIM）。 目標物掃描離子：208，237，295；定量離子：237。 內(nèi)標物掃描離子：150，152，78；定量離子：150。

二、工作曲線的建立

在5個裝有10 ml實驗用水的頂空瓶中，分別迅速加入200 μl甲醇，密封緊瓶蓋，向頂空瓶中自隔墊處用微量注射器分別注入5.0 μl的標準使用液2.5 μl、5.0 μl、10.0 μl、25.0 μl 的準使用液配制濃度為0.10 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L的標準系列，再自隔墊處用微量注射器加入10.0 μl內(nèi)標物。然后按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄校準系列目標化合物、內(nèi)標物的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

三、試樣測定

①取10.0 ml水樣于頂空瓶，立即密封頂空瓶，用微量注射器加入10.0μl內(nèi)標物。按儀器參考條件進行測定。

②空白試驗：取10.0 ml實驗用水于頂空瓶，快速加入200μl甲醇，按步驟和儀器參考條件測定。

四、結(jié)果譜圖

①0.1ug/L 標樣經(jīng)頂空進樣

②0.5ug/L 標樣經(jīng)頂空進樣

③1.0ug/L 標樣經(jīng)頂空進樣

④2.0ug/L 標樣經(jīng)頂空進樣

⑤5.0ug/L 標樣經(jīng)頂空進樣

⑥標準曲線

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進樣器

①標配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計確保儀器不受電源中斷的影響，保護主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強度離子束；高靈敏度檢測器，動態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換，以擴展檢測器信號的動態(tài)范圍（高達10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計高度模塊化，可實現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺實現(xiàn)設(shè)備的遠程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計和報表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負責湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。