參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 679-2013土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法》

方法原理：

密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈揮發(fā)

至上部空間，并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶

有氫火焰檢測器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測定。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空儀參考條件

加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：150℃；

傳輸線類型：經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑為0.32mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時間：2min；進(jìn)樣時間：0.10 min；拔針時間：0.2 min；頂空瓶壓力：8 psi。

②氣相色譜參考條件

程序升溫：40℃（保持 5min）以5℃/min升溫至60℃，再以30℃/min升溫至150℃（保持 5min）；進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣：氮氣，恒流，流速為：4.5 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5:1；檢測器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。

二、繪制校準(zhǔn)曲線

6支22 ml頂空瓶中分別加入2 g石英砂、10 ml基體改性劑和適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，目標(biāo)化合物的含量見表 1。按照儀器參考條件，從低至高濃度依次進(jìn)樣分析，以峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，目標(biāo)化合物含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

                        表 1 標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的含量               單位：μg

三、分析步驟

①試樣制備

A、低含量樣品

取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g 樣品于頂空瓶中，迅速加入10ml基體改性劑，

立即密封，在振蕩器上以150次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。

B、高含量樣品

如果現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量測定結(jié)果大于300mg/kg時應(yīng)視為高含量試樣。高含量試樣制備如下：另取一個未啟封的樣品，恢復(fù)到室溫后，稱取2 g樣品置于頂空瓶中，迅速加入10 ml甲醇，密封，在振蕩器上振搖10 min。靜置沉降后，移取1-2 ml甲醇提取液（必要時，可先離心后取上清液）至 2 ml 棕色玻璃瓶中。該提取液在 4℃暗處保存，丙烯醛保存期為2d，若只測乙腈和丙烯腈，則可保存7d。

在分析之前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g石英砂、10 ml基體改性劑和10～200μl 的甲醇提取液，立即密封，在振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min，待測。

注 1：若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可用甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

②將制備好的試樣置于頂空進(jìn)樣器的樣品盤上，按照儀器參考條件進(jìn)行測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個獨立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能，保證樣品測量的準(zhǔn)確性，多種檢測器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動運行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。可于24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。