參考標(biāo)準：

《HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測定 頂空/氣相色譜法》

方法原理：

HJ742:在一定的溫度下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性芳香烴向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達到熱力學(xué)動態(tài)平衡后。氣相中的揮發(fā)性芳香烴經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃；加熱平衡時間50 min；取樣針溫度100℃；傳輸線溫度110℃；傳輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑為0.32 mm的石英毛細管柱；壓力化平衡時間1 min；進樣時間0.2 min；撥針時間0.4 min。

②氣相色譜儀參考條件

升溫程序：35℃（保持6min）→5℃/min→150℃（保持5min）→20℃/min →200℃（保持5min）；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：240℃；載氣：氮氣；柱流量：1.0 ml/min；氫氣流量：45 ml/min；空氣流量：450 ml/min；進樣方式：分流進樣；分流比：5:1。

二、校準曲線繪制

分別量取25.0 μl、50.0 μl、100 μl、250 μl、500 μl 標(biāo)準貯備液于已裝有少量甲醇的5 ml容量瓶中，然后用甲醇定容，得到標(biāo)準溶液濃度分別為5.00 μg/ml、10.0 μg/ml、20.0μg/ml、50.0 μg/ml、100 μg/ml，冷凍（-18℃以下）保存。

向5支頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01g）石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和10.0 μl上述標(biāo)準溶液，配置目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為50.0 ng、100 ng、200 ng、500 ng和1000 ng的5點校準曲線系列。按照儀器參考條件依次進樣分析，以峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，繪制校準曲線。

三、樣品測定

①試樣的制備

A、低含量試樣

實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0 ml飽和氯化鈉溶液，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min的頻率振蕩10 min，待測。

B、高含量試樣

高含量試樣制備如下：取出采樣瓶，使其恢復(fù)至室溫。稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 ml甲醇，密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml提取液至2 ml棕色密實瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。

注 1：若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。

在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml飽和氯化鈉溶液和0.010～0.100 ml甲醇提取液。立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min，待測。

注 2：若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。

②測定

將制備好的試樣置于自動頂空進樣器上，按照儀器參考條件進行測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細管柱進樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準程序升溫的需求。

④多個獨立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能，保證樣品測量的準確性，多種檢測器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進的以太網(wǎng)（LAN），可遠程啟動運行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。可于24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。