參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 874-2017固體廢物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》

方法原理：

在一定的溫度下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液固三相（或氣液兩相）達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性組分經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以 保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度：85℃；加熱平衡時(shí)間：20 min；取樣針溫度：95℃；傳輸線溫度：100℃；傳輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑0.32 mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間：2 min；進(jìn)樣時(shí)間：0.1 min；頂空瓶壓力：40 psi。

②氣相色譜儀參考條件

進(jìn)樣口溫度：150℃；壓力：4 psi；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：1:1。柱箱升溫程序：40℃保持5.0 min，以5℃/min的升溫速率升至60℃，再以30℃/min的升溫速率升至150℃，保持5.0 min。FID 檢測(cè)器溫度：250℃；載氣：氮?dú)猓粴錃饬髁浚?/span>40 ml/min；空氣流量：450 ml/min。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

①固體廢物校準(zhǔn)曲線的繪制

向6支頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂，10 ml基體改性劑，再分別加入0 μl、1.00 μl、10.0 μl、50.0 μl、100 μl 和 150 μl的丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為0 μg、2.0 μg、20.0 μg、100 μg、200 μg 和 300 μg的校準(zhǔn)曲線系列。在往復(fù)式振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min，按照儀器參考條件依次進(jìn)行分析，以質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

②固體廢物浸出液校準(zhǔn)曲線的繪制

向6支頂空瓶中加入10 ml實(shí)驗(yàn)用水，再分別加入0 μl、1.00 μl、10.0 μl、50.0 μl、100 μl和 150 μl的丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制目標(biāo)化合物濃度分別為0 mg/L、0.20 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L 和 30.0mg/L的校準(zhǔn)曲線系列。按照儀器參考條件依次進(jìn)行分析，以濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

三、樣品分析

①試樣的制備

A、固體廢物低含量試樣的制備

取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速向 頂空瓶中加入10 ml基體改性劑，立即密封。在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min，待測(cè)。

B、固體廢物高含量試樣的制備

當(dāng)固體廢物樣品為固態(tài)且樣品中目標(biāo)化合物濃度大于150 mg/kg，或者固體廢物樣品為液態(tài)且樣品中目標(biāo)化合物濃度大于30 mg/L時(shí)，視該樣品為高含量樣品。取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于含10 ml甲醇的頂空瓶中，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml甲醇提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要時(shí)，提取 液可進(jìn)行離心分離。該提取液在4℃暗處保存，保存期為48 h。在分析前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10 ml 基體改性劑，根據(jù)樣品濃度加入 10 μl～100 μl 甲醇提取液，立即密封，振蕩混勻，待測(cè)。 注：若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可用甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。 6.2.3 浸出液試樣的制備 按照 HJ/T 299 或 HJ/T 300 中揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟制備固體廢物浸出液試樣。移取 10 ml 浸出 液至頂空瓶中，立即密封，待測(cè)。

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來(lái)，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無(wú)人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性，在線記錄測(cè)試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲(chǔ)，隨調(diào)隨用，方便簡(jiǎn)潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)，保證樣品無(wú)殘留。

⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能，保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性，多種檢測(cè)器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束（無(wú)線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作�？捎�24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。