頂空氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)中的苯系物 參考標(biāo)準(zhǔn):
2023-02-07
參考標(biāo)準(zhǔn):
《HJ 1067-2019 水質(zhì) 苯系物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》
方法原理:
苯系物:將樣品置于密閉的頂空瓶中,在一定的溫度和壓力下,頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡,在一定的濃度范圍內(nèi),苯系物在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,工作曲線(xiàn)外標(biāo)法定量。
分析步驟:
一、儀器參考條件
①頂空進(jìn)樣器參考條件
加熱平衡溫度:60℃;加熱平衡時(shí)間:30 min;進(jìn)樣閥溫度:100℃;傳輸線(xiàn)溫度:100℃; 進(jìn)樣體積:1.0 ml(定量環(huán))。
②氣相色譜儀參考條件
進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:250℃;色譜柱升溫程序:40℃(保持 5min),以5℃/min 速率升溫到80℃(保持5 min);載氣流速:2.0ml/min;燃燒氣流速:30ml/min;助燃?xì)饬魉伲?/span>300ml/min;尾吹氣流速:25ml/min;分流比為10:1。
二、工作曲線(xiàn)的建立
分別向7個(gè)頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉,依次準(zhǔn)確加入10.0 ml、10.0 ml、 10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、 20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列(此為參考濃度,可選取能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個(gè)非零濃度點(diǎn)),立即密閉頂空瓶,輕振搖勻,按照儀器參考條件,從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),建立工作曲線(xiàn)。
三、樣品測(cè)試
①試樣的制備
向頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉,加入10.0 ml樣品,立即加蓋密封,搖勻,待測(cè)。
②試樣測(cè)定
按照與工作曲線(xiàn)的建立相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。
注:若樣品濃度超過(guò)工作曲線(xiàn)的最高濃度點(diǎn),需從未開(kāi)封的樣品瓶中重新取樣,稀釋后重新進(jìn)行試樣的制備。
方案優(yōu)勢(shì):
一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
①標(biāo)配54位樣品盤(pán)和10位具有震蕩功能的加熱盤(pán),使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來(lái),且疊加進(jìn)樣方式,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。
②能與市面上所有進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制,監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài),防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣,實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無(wú)人值守以及妥善解決丟樣的問(wèn)題。
③高溫反吹,全惰性管路以及全氣路保溫,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。
④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性,在線(xiàn)記錄測(cè)試參數(shù),數(shù)據(jù)完美溯源。
⑤20種方法序列存儲(chǔ),隨調(diào)隨用,方便簡(jiǎn)潔。
二、磐諾儀器的A91Plus
①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口;
②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。
③可設(shè)定程序升溫:30階31平臺(tái),溫度控制精度:0.01℃,滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。
④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū),保證樣品無(wú)殘留。
⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能,保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性,多種檢測(cè)器選擇,滿(mǎn)足客戶(hù)各種需求。
⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng),系統(tǒng)確認(rèn)(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;
⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)(LAN),可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開(kāi)始/結(jié)束(無(wú)線(xiàn)互聯(lián)),極大的解放分析人員。
三、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng),配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專(zhuān)職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶(hù)的維修及培訓(xùn)工作??捎?/span>24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng),解決問(wèn)題,疑難問(wèn)題安排原廠(chǎng)工程師24小時(shí)內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠(chǎng)返修,夠及時(shí)為客戶(hù)解決問(wèn)題。