化妝品中丙烯酸乙酯等40種原料的測定

摘要：本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2022版）征求意見稿中的方法，并對色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進行優(yōu)化，采用色譜柱SH-Wax對40種香料組分進行分析。結(jié)果表明，各化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好，滿足標準要求。本方法可為化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定提供參考。
關(guān)鍵詞：丙烯酸乙酯等40種香料 化妝品 SH-Wax GC-MS

1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材

儀器配置：島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
色譜柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件
1.2.1 色譜條件：

毛細管柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75893-30）
程序升溫：初始溫度40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升溫到240 ℃，保持18 min
載氣：He
流速：1.0 ml/min
進樣口溫度：250 ℃
進樣量：1 μL
進樣方式：不分流進樣

1.2.2 質(zhì)譜條件：

電離模式：電子轟擊電離（EI）
電子轟擊能量：70 eV
離子源溫度： 230 ℃
接口溫度：250 ℃
溶劑延遲：2 min
數(shù)據(jù)采集模式： SIM
各化合物SIM參數(shù)見下表

1.3 標準品溶液的制備

分別稱取丙烯酸乙酯等40種香料組分對照品100 mg（精確到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成約1000 μg/mL的標準品儲備溶液。分別稱取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg（精確到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成約1000 μg/mL的內(nèi)標溶液。分別移取適量的標準品儲備溶液于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯稀釋至刻度，得到100 μg/mL 混合標準溶液。分別準確移取適量混合標準溶液，同時準確移取0.1 mL濃度為1000μg/mL的內(nèi)標溶液至同一容量瓶，用乙酸乙酯稀釋，配制成濃度為0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL 、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合標準系列工作溶液。

2. 結(jié)果及討論

2.1標準品的色譜圖

混合標準工作溶液TIC色譜圖（10 μg/mL）

混合標準工作溶液的SIM色譜圖（10 μg/mL）

3. 結(jié)論

本文建立了同分異構(gòu)體間羥胺和去氧腎上腺素的測定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ進行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進行檢測，間羥胺和去氧腎上腺素峰形良好，保留適中，且分離度大于3。此方法可為間羥胺和去氧腎上腺素的分離檢測提供參考。

重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

3. 結(jié)論

       本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī) 范（2022版）征求意見稿中的方法，并對色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進行優(yōu)化，采用色譜柱SH-Wax對40種 香料組分進行分析。結(jié)果表明，各化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好，滿足標準要求。本方法可為化妝品中丙 烯酸乙酯等40種香料組分含量測定提供參考。