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技術(shù)方案

前處理設(shè)備自動化應(yīng)用

吹掃捕集-GC檢測水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物

2023-02-07


參考標(biāo)準(zhǔn):

HJ 686-2014 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法》

 

方法原理:

樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)高純氮?dú)獯祾吆笪接诓都苤校瑢⒉都芗訜岵⒁愿呒兊獨(dú)夥创,被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后,用電子捕獲檢測器(ECD)或氫火焰離子化

檢測器(FID)進(jìn)行檢測,根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。

 

分析步驟:

一、儀器參考條件

①吹掃捕集條件

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GC-FID/ECD 分析參考條件

A、氣相色譜部分(FID 作檢測器)

程序升溫:40℃(保持6min),以5/min升溫至 100℃(保持2 min),再以5/min升溫至200℃;進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測器溫度:280℃;載氣流量:2.5 ml/min;分流比:101 或根據(jù)儀器條件。

B、氣相色譜部分(ECD 作檢測器)

程序升溫:40℃(保持 6min),以5 /min升溫至100℃(保持2 min),再以5/min升溫至200℃;進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測器溫度:280℃;載氣流量:2.5 ml/min;分流比:101 或根據(jù)儀器條件。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

①標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

本方法的線性范圍為0.5~200μg/L

根據(jù)儀器的靈敏度和線性要求以及實(shí)際樣品的濃度,取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液用空白試劑水配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)濃度序列。

苯系物:低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.5μg/L、1.0μg/L2.0μg/L、5.0μg/L10.0μg/L 20.0μg/L,高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為 5.0μg/L20.0μg/L、50.0μg/L100μg/L、200μg/L(均為參考濃度序列),現(xiàn)配現(xiàn)用。

鹵代烴:低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為:0.05μg/L0.20μg/L、0.50μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L 10.0μg/L,高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.5μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L20.0μg/L、50.0μg/L 200μg/L(均為參考濃度序列),現(xiàn)配現(xiàn)用。

②分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液快速加入裝有空白試劑水的容量瓶中,定容至刻度線,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻。

5.0ml 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液于吹掃管中,經(jīng)吹掃、捕集濃縮后進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析,得

到對應(yīng)不同濃度的氣相色譜圖。以峰高或峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

三、測定

①取 5ml 樣品按標(biāo)準(zhǔn)樣品完全相同的分析條件進(jìn)行分析,記錄各組分色譜峰的保留時間和

峰高(或峰面積)。

②空白試驗(yàn):在分析樣品的同時,應(yīng)做空白試驗(yàn)。即取5ml空白試樣注入氣相色譜儀中,按普通樣品測定步驟進(jìn)行分析。




方案優(yōu)勢:

一、泰通科技(廣州)的吹掃捕集儀:

①能與市面上所有型號的進(jìn)口與國產(chǎn)氣相都能完美實(shí)現(xiàn)信號雙向控制,且監(jiān)測氣相狀態(tài),防止報(bào)錯后仍繼續(xù)進(jìn)樣,實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守,切實(shí)解決丟樣的問題。

②集成式水土一體機(jī),水模式和土模式可無縫切換,無需開機(jī)重啟。

③標(biāo)配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動進(jìn)樣機(jī)械臂,滿足高通量的樣品測試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng),低溫除水效果好,高溫反吹,有效提高水溶性成分實(shí)驗(yàn)回收率同時減少樣品對GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗,全惰性管路,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓,防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞;多點(diǎn)監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機(jī)、鏈?zhǔn)竭\(yùn)行程序,保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動監(jiān)測管路氣密性,獨(dú)創(chuàng)的每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能,保證樣品測試的有效性,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲20個方法序列可直接調(diào)取,7寸觸控顯示屏,簡潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件:內(nèi)標(biāo)添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

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二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口;

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫:3031平臺,溫度控制精度:0.01℃,滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個獨(dú)立控制加熱區(qū),保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能,保證樣品測量的準(zhǔn)確性,多種檢測器選擇,滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動,系統(tǒng)確認(rèn)(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)(LAN),可遠(yuǎn)程啟動運(yùn)行開始/結(jié)束(無線互聯(lián)),極大的解放分析人員。

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三、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng),配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?捎24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。


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