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技術(shù)方案

前處理設(shè)備自動(dòng)化應(yīng)用

吹掃捕集-GCMS測(cè)定固體廢物中的揮發(fā)性鹵代烴

2023-02-07

參考標(biāo)準(zhǔn):

HJ 713 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

方法原理:

樣品中的揮發(fā)性鹵代烴經(jīng)高純氦氣(或氮?dú)猓┐祾吒患诓都苤,將捕集管加熱并?

高純氦氣反吹,被熱脫附出來(lái)的組分進(jìn)入氣相色譜并分離后,用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與待

測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

 

分析步驟

一、儀器參考條件

①吹掃捕集裝置參考條件

吹掃流量:40ml/min;吹掃溫度:40℃;吹掃時(shí)間:11min;干吹時(shí)間:2 min;脫附溫度:180℃;脫附時(shí)間:3min;烘烤溫度:200℃;烘烤時(shí)間:10min;傳輸線(xiàn)溫度:110℃。

②氣相色譜儀參考條件

程序升溫:35 ℃(5min)5 ℃/min180℃ 20℃/min 200℃(5min);進(jìn)樣口溫度:180℃;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣(20:1);載氣:氦氣;接口溫度:230℃;柱流量:1.2ml/min。

③質(zhì)譜儀參考條件

離子化方式:EI;離子源溫度:200 ℃;傳輸線(xiàn)溫度:230 ℃;電子加速電壓:70 eV;檢

測(cè)方式:Full Scan法;質(zhì)量范圍:35~300amu。

二、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

①測(cè)定固體廢物的校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

用微量注射器分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液和替代物使用液,至盛有5 g石英砂、5.0 ml 實(shí)驗(yàn)用水的樣品瓶中,配制目標(biāo)物和替代物含量分別為5、10、25、50、100 ng的校準(zhǔn)系列,并分別加入10 μl內(nèi)標(biāo)使用液,立即密封。按照儀器參考條件依次進(jìn)樣分析,以目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo),目標(biāo)物含量(ng)與內(nèi)標(biāo)物含量的比值為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

②測(cè)定固體廢物浸出液的校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

用微量注射器分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液和替代物使用液,至盛有5.0 ml浸提劑的樣品瓶中,配制目標(biāo)物和替代物濃度分別為1、2、5、10、20 μg/L 的校準(zhǔn)系列,并分別加入10 μl內(nèi)標(biāo)使用液,立即密封。按照儀器參考條件依次進(jìn)樣分析,以目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo),目標(biāo)物濃度(μg/L)與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

三、樣品測(cè)定

①試樣的制備

A、固體廢物低含量試樣

取出樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱(chēng)重(精確至0.01g)。加入5.0 ml實(shí)驗(yàn)用水、10μl替代物和10 μl內(nèi)標(biāo)物,待測(cè)。

B、固體廢物高含量試樣

取出采樣瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱(chēng)取5g樣品置于樣品瓶中,迅速加入10.0ml 甲醇,密封,在往復(fù)式振蕩器上以 150 次/min 的頻率振蕩 10 min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約 1 ml 提取液至2 ml棕色密實(shí)瓶中,必要時(shí),提取液可進(jìn)行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi) 4℃下保存,保存期為14d。在分析前將提取液恢復(fù)至室溫后,向樣品瓶中加入5 g 石英砂、5.0 ml實(shí)驗(yàn)用水、10~100μl甲醇提取液、10μl替代物和10 μl內(nèi)標(biāo)物,立即密封,待測(cè)。

②將制備好的試樣按照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。


方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技(廣州)的吹掃捕集儀:

①能與市面上所有型號(hào)的進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)氣相都能完美實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制,且監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài),防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣,實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無(wú)人值守,切實(shí)解決丟樣的問(wèn)題。

②集成式水土一體機(jī),水模式和土模式可無(wú)縫切換,無(wú)需開(kāi)機(jī)重啟。

③標(biāo)配93位樣品盤(pán)和xyz三軸精密的自動(dòng)進(jìn)樣機(jī)械臂,滿(mǎn)足高通量的樣品測(cè)試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng),低溫除水效果好,高溫反吹,有效提高水溶性成分實(shí)驗(yàn)回收率同時(shí)減少樣品對(duì)GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗,全惰性管路,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓,防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞;多點(diǎn)監(jiān)測(cè)元件、恒力矩伺服電機(jī)、鏈?zhǔn)竭\(yùn)行程序,保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動(dòng)監(jiān)測(cè)管路氣密性,獨(dú)創(chuàng)的每個(gè)樣品測(cè)試參數(shù)在線(xiàn)記錄功能,保證樣品測(cè)試的有效性,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲(chǔ)20個(gè)方法序列可直接調(diào)取,7寸觸控顯示屏,簡(jiǎn)潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件:內(nèi)標(biāo)添加、泡沫監(jiān)測(cè)/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

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二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化,保證易損部件長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠; 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計(jì)確保儀器不受電源中斷的影響,保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源,使樣品電離效率高,同時(shí)解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來(lái)源的復(fù)雜提取物的測(cè)定難題,保證了硝基化合物的高電離效率。

S-濾波器可完全消除光子噪聲;高精度四極桿質(zhì)量過(guò)濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束;高靈敏度檢測(cè)器,動(dòng)態(tài)范圍寬,在PMT在雙模式下工作,在光子計(jì)數(shù)和模擬信號(hào)之間自動(dòng)切換,以擴(kuò)展檢測(cè)器信號(hào)的動(dòng)態(tài)范圍(高達(dá)108)。

⑤“Maestro”軟件工具,具有高度自動(dòng)化的輔助算法架構(gòu),用于處理在全掃描模式(SCAN)下采集的數(shù)據(jù),30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。



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三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì):純水電導(dǎo)率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ;超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金屬離子<0.01ppb,TOC5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1個(gè)/ml內(nèi)毒素<0.001Eu/mlDNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測(cè):多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線(xiàn)監(jiān)測(cè),可以更加全面、實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化:整體設(shè)計(jì)高度模塊化,可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換,常規(guī)維護(hù)不依賴(lài)專(zhuān)業(yè)售后。

④多樣化的取水方式:移動(dòng)取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動(dòng)龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺(tái):支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng),并結(jié)合云服務(wù)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析,及形成日常使用統(tǒng)計(jì)和報(bào)表。

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四、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng),配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)人工智能科技園O306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專(zhuān)職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶(hù)的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng),解決問(wèn)題,疑難問(wèn)題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時(shí)為客戶(hù)解決問(wèn)題。

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